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決定儀德電熱板消解土壤成敗的六大細節

返回列表 來源: 發布日期: 2020.06.27

儀德電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節沒有處理到位,人力操作的繁瑣出現的誤差等因素。根據國家標準對土壤測定的要求,采用儀德實驗電熱板加熱消解法對土壤試樣進行了前處理,經過反復多次的試驗,在土壤消解過程中為大家提供六大常見細節處理。

決定儀德電熱板消解土壤成敗的六大細節

細節一:加水濕潤土壤

國標中提到,稱取土壤樣品于坩堝中,加入適量的水進行濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起,又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生爆沸。由于標準中沒的提到加入的水量是多少,因此需要根據土壤樣品的量進行適當的濕潤,切不可多加,否則過多的水會直接把加入的酸試劑稀釋,會倒置消解效果受到影響,并且延長了土壤前處理的時間。

細節二:時間與溫度的控制

國標沒有規定土壤的消解時間,視消解情況而定,但是最后驅趕高氯酸白煙的時間一定要充分,當白色煙霧減少,即接近快干的時候,坩堝內應該是透明的,可以流動的膏狀物,整個消解過程不能出現干燒現象。

國標中也沒有指明消解溫度,實驗證明,剛開始加熱時,一般將電熱板的溫度控制在120℃左右,不宜太高,當加入氫氟酸后,加熱時間會更長,還需要最后驅趕高氯酸,溫度應適當調高,調到了220℃-250℃,消解效果較好。

細節三:不可盲目的加酸

土壤消解中對酸的加入不是盲目的,需要有先后順序進行加入。按照國標方法先加鹽酸,蒸至3mL左右時,再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進行了實驗。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時間后,再加氫氟酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時加,會降低兩酸的消解作用。實驗中因為硝酸趕酸不完全而加入高氯酸產生大量的黃色煙霧,所以,應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發完后,再加入高氯酸能更好的進行趕酸。

細節四:加酸量的多少

按照國標,在一個消解過程結束后,視消解情況,可以補加前面的加酸過程,繼續消解。經過反復實驗發現,如果坩堝內有黑色物,可以補加高氯酸,如果呈石灰渣樣,說明含鹽量高,可以補加鹽酸和硝酸,如果土壤取樣量大,土壤本色沉淀物多,說明除硅的效果不好,應補加氫氟酸。消解過程中,要控制加酸量,并非加酸越多,效果越好,酸加多了,試劑誤差就會增大,消解時間也會加長。

細節五:飛硅處理

在消解過程中,液面下降到可以搖動時,每30min搖動一次,這樣飛硅效果較好。在每次搖動時,拿掉坩堝蓋時,一定要將蓋上凝結的酸液流入坩堝內,這樣,既可以防止試樣損失,有能避免酸液滴落在電熱板上,損壞電熱板。

細節六:酸霧(氣)排放

在整個土壤消解過程中,使用多種強酸,用量較大,因此整個消解過程要在通風柜內進行。HT電熱板具有遠程控制方式可有效避免人員受到酸霧的傷害,操作過程中還應戴上防毒口罩和眼鏡,注意安全,小心操作。

廣州儀德精密科學儀器股份有限公司十三年來專注于各類儀器的研究制造與營銷服務,是國內是以化學分析測試、分析儀器開發為業務重點的綜合性研究和服務高新技術企業。產品主要有全譜直讀光譜儀、紫外可見分光光譜儀、波長熒光光譜儀、原子力顯微鏡等各類儀器,客戶遍及汽車制造、鋼鐵冶金、有色金屬、電子電器、能源電力、石油化工、鐵路運輸等各行各業。

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