原理

樣品用王水進行消解，試料中的總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻形成可溶性鹽類，用電感耦合等離子體發射光譜儀進行定量測定。樣品用王水進行消解，試料中的總鈞用甲基異丁基甲酮萃取后，蒸發，殘渣用硝酸溶解，用電感耦合等離子體發射光譜儀進行定量測定。

 

試劑

硝酸:優級純。

鹽酸；優級純。

甲基異丁基甲酮。

硝酸溶液:1十9。

鹽酸溶液:1＋1。

碘化鉀-抗壞血酸溶液:稱取30 g碘化鉀和20 g抗壞血酸于燒杯中，加水溶解v轉移至100 mL容量瓶中，用水定容，混勻。

鎳、鈷，硒、釩、銻、鋅元素標準儲備液:100 ug/mL。

 

儀器

實驗電熱板（格丹納）

斯派克雙向觀測型全譜直讀等離子體發射光譜儀（ICP-OES）

 

樣品前處理

 

總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻試樣溶液的制備

做兩份試料的平行測定。稱取試樣0.5 g~5 g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表面皿，在格丹納實驗電熱板上加熱至沸，保持微沸15 min，稍微移開表面皿繼續加熱，使酸全部蒸發至近干涸，以趕盡硝酸。冷卻后加入20 mL鹽酸溶液(4.6)， 加熱溶解，冷卻至室溫后轉移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。

 

總錠試樣溶液的制備

做兩份試料的平行測定。稱取試樣5g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加人15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表面皿，在低溫電熱板上加熱至沸，保持微沸15 min。試料溶解清亮無殘渣時后稍微移開表面皿繼續加熱，使酸蒸發至近干涸。稍冷后加入5 mL鹽酸溶液，并加熱使殘渣落解。冷卻至室溫， 轉移至25 mL比色管中，控制溶液體積約15 mL。加入 3 mL碘化鉀-抗壞血酸溶液，播勻，加入5 mL甲基異丁基甲酮，振蕩萃取2 min， 靜置15 min后，用滴管小心取出大部分有機相置于50 mL燒杯中，按照同樣操作各加入4 mL甲基異丁基甲酮繼續萃取2次，合并有機相，將燒杯置于沸水浴上蒸干。向燒杯中加入5 mL硝酸，在電熱板上加熱消解并蒸發至溶液體積小于1 mL(溶液不能蒸干)，冷卻至室溫， 轉移至10 mL容量瓶中，用水定容，搖勻，待用。若試液渾濁，于測定前過濾。

 

測定

雙向觀測型全譜直讀等離子體發射光譜儀工作條件設置參考和元素的推薦分析波長參見表A。

 

 

在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測定標準溶液系列，繪制標準曲線。同樣條件下測量空白溶液和試樣溶液。根據標準曲線，儀器給出試樣溶液中待測元素的濃度值。

 

各元素含量w ，數值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計算:

 

W_i=（ρ-ρ₀）*V*D/m

 

式中:

ρ——試樣溶液中被測元素質量濃度的數值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

ρ₀——空白溶液中被測元素質量濃度的數值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

V——測定時試樣溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

D——測定時試樣溶液的稀釋倍數的數值；

m ——試料的質量的數值，單位為克(g)。

計算結果表示到小數點后兩位。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

 

精密度

對于基體復雜的樣品分析，德國斯派克雙向觀測型全譜直讀等離子體發射光譜儀同樣能得到滿意的結果。其將電感耦合等離子體發射光譜儀的效率和性能推向了新巔峰，兼具獨特的全新MultiView等離子體接口，可真正地在同一臺儀器上實現軸向觀測和徑向觀測。此外，其還使用了無需反射鏡的MultiView機構，因此用戶可在90秒或更短時間內完成軸向觀測和徑向觀測的切換。

SPECTROGREEN在分析挑戰性的高重基體中的痕量元素方面具有顯著優勢，這類樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時SPECTROGREEN光譜儀是環境、農學、醫藥、食品及日用品安全等常規分析的理想選擇。